您当前的位置 : 荣一娱乐注册 > 公司产品 > 气质、液质联机技术简介

气质、液质联机技术简介

时间:2019-02-10 12:09:09 来源:荣一娱乐注册 作者:匿名



I. GC/MS技术

GC/MS是最广泛使用的组合技术。四极杆和离子阱质谱仪是与气相色谱结合使用的质谱仪,因为它们结构简单,成本低,扫描速度快。使用GC-MS分析,可以获得样品中每种组分的精确相对分子质量和结构单位信息。

(1)GC-MS分析中获得的信息

GC-MS分析中获得的信息主要包括以下几个方面。

(1)总离子浓度色谱图(TIC):样品中各种质量的碎片,首先由离子光学系统聚焦,然后进入质谱仪,并通过离子源和质量分析器。总离子电流检测器收集离子信号并处理数据以获得对应于色谱图的每个峰值的信号,即总离子色谱图。总离子色谱图中的每个峰可以同时给出相应的质量片段峰图,并且可以分析每个峰的分子结构。与气相色谱图一样,总离子色谱图给出了每个峰的保留时间,峰高和峰面积等参数。这些信息可用作峰的定量参数。通常,总离子色谱图中每个峰的灵敏度高于气相色谱图中每个峰的灵敏度。

(2)质谱图(MC):质谱法扫描色谱图中的每个峰后,通过绘制对应于离子出现时间的特定质荷比的离子强度来获得质谱图。质谱图为不同组分提供了不同质荷比的离子色谱图,从而可以定性分析与色谱图中保留时间不同的峰相对应的化合物。另外,当色谱峰分离不完全时,可以分离峰中含有不同质荷比的组分。

(3)Re-Total离子电流色谱图(RTIC)和重新质量色谱图(RMC):质谱图中每个峰的最大值是根据不同的扫描数绘制的。获得重建的总离子电流图。由于仪器背景,色谱柱流失和不完整的色谱峰分离,重建总离子色谱图消除了总离子色谱图中色谱峰的重叠,从而获得了更高分离度的总离子色谱图。重建与总离子色谱图中的每个峰相对应的质谱图称为重建质谱。通过重建质谱获得的质谱的“纯度”和可靠性高于一般质谱。(4)质量碎片(MF):在气相色谱/质谱分析过程中,样品组分的相对分子质量范围通常是未知的,因此通常选择较大的质量范围进行扫描。每个峰的总离子色谱图和质量碎片包含更多结构信息。如果扫描时间太长,则总离子色谱图的强度较低,并且通常难以检测低含量的组分,因此无法获得有关某些组分的信息。质量碎片图是质谱中最重要和最常用的数据图集。它包含大量的材料结构信息,可用于库搜索或材料结构的推测。但是,在分析过程中,扫描的质量范围不应太宽。

(5)选择离子检测器(SID):分析样品中的某些特定痕量成分时,扫描过程将更改为一个或多个选定质量。该方法称为选择性离子检测。 。通常通过设定加速电压来实现选择性离子检测。选择性离子检测方法的灵敏度相对较高,通常比总离子电流色谱高2至3个数量级,并且峰质量可用于分析具有不完全或未分离的色谱分离的峰。由于选择性离子检测可以多次采样和扫描,可以有效降低质谱误差,特别适用于样品中痕量成分的分析,一些分析的灵敏度甚至可以达到Pg的水平。

(二)GC/MS技术的应用

通过气相色谱 - 质谱法分析精油的化学成分。通过土星和NIST文库搜索质谱,分离并鉴定了57种化学物质。

(1)色谱条件为:CP-SIL8CB低流失柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(df);载气:He,流速:0.8mL/min;进口:250℃;注射量:1.01μL;分割比例:20: 1;柱温程序温度:120%,保持3min,4℃/min升至250℃,保持2min。(2)质谱条件为:离子源温度150℃;电离模式:EI;电子能量:70 eV;扫描范围:30~650 u。

样品质子流程图如图10-21所示。

二是液相色谱技术

虽然气相色谱 - 质谱法解决了许多复杂系统样品的定性和定量分析问题,但由于气相色谱法对具有良好热稳定性和挥发性的小质量化合物仅具有良好的分析效果,因此可以进行分析。物质仅占有机物总数的约20%。

液 - 质谱技术是通过液相色谱分离物质并使用质谱法来表征物质的方法。由于液相色谱具有广泛的应用,因此在与质谱联用后可用于分析具有高沸点和相对高分子量的有机物质。

LC/MS技术在有机物分析中的应用始于20世纪80年代,已开发出许多类型的LC/MS仪器和相关技术。 LC/MS技术的关键在于如何将LC工艺中使用的流动相与样品分离,如何完全电离高极性,难以挥发和相对高分子量的样品并将其引入质谱仪。

(1)接口技术

在液相色谱和质谱的界面技术中,分别使用了三种技术,即Thermosprray(FSP),Particle Beam Spray(PBS)和Electrospray Ionisation(ESI)。大气压化学电离(APCI)是当前LC/MS工艺中理想的接口技术。其结构如图10所示。

电喷雾界面是一种相对较新的界面。分析材料的最大分子量可达数十万,精度可达0.01%,灵敏度也高。电喷雾界面的基本原理是将样品溶液从石英毛细管引入电喷雾界面,并在毛细管和电极板之间施加电压以形成样品溶液的高度分散的带电液滴;同时,高温和干燥以一定的流速进行。由于压力差,氮气使样品通过取样孔进入真空区,带电雾滴中的溶剂进一步蒸发成为多电荷溶质分子,并通过质谱仪进入质谱仪。第二采样孔和各种颗粒逐个测量和记录质荷比。质谱中使用的分析仪主要包括:四极杆(Q),离子阱(IonTraps,IT)和飞行时间(TOF)(TOF)。

(二)液相色谱 - 质量技术的应用

液相色谱 - 质谱法是一种用于多残留分析和快速筛选的好方法。在LC/MS过程中,首先将混合物分离成单一组分,然后通过质谱仪检测。与其他方法相比,可以消除基质干扰,避免离子抑制,优化质谱结果。

液相色谱 - 质谱技术主要应用于动物组织中各种合成抗菌剂的筛选和确认,农药,兽药残留和农产品中的激素分析。

液相色谱法对质谱法的影响与分析物的性质,用于液相分离的流动相,缓冲液的类型和流速以及质谱仪的电离技术直接相关。由于每种物质的物理和化学性质不同,如果样品含有更多组分,则很难找到可以同时电离所有物质并适合液体质量分析的条件。为了获得准确的分析结果,通常需要通过几种不同的电离方法分析样品。同时,各种检测方法应具有足够的灵敏度。

综上所述,液相色谱 - 质谱的分析效果受许多因素的影响,如分子离子峰,碎片离子峰丰度等分析结果可能因操作条件的不同而不同。通过质谱法获得的结果通常仅是分子离子峰和部分碎片离子峰。从LC-MS获得的材料的结构信息非常有限。为了获得越来越精确的结构信息,连续质谱(MS/MS)用于通过与分子离子峰的进一步碰撞产生与结构相关的碎片离子峰。由于液相色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)组合分析结果的可重复性,近年来开发了LC/MS/MS数据库,使该技术的应用日益扩大。筛选和分析天然产物的重要手段之一。

参考:现代食品检测技术

[关键词]气质,液体质量在线,食品检测,国家标准物质网络>

下一页:食品样本的收集和准备(1)

版权所有:copyleft © 1999 - 2018 荣一娱乐注册( www.soccercolombiashoponline.com)    备案号:陕ICP备11000338号 法律声明 | 在线留言 | 在线招聘 | 在线调查 陕公网安备 61019002000338号